铜产品镍含量测试

镍铜合金中镍含量的测定方法选择需根据样品镍含量、检测精度要求和设备条件灵活调整——常量分析首选重量法和滴定法,微量痕量则推荐光谱或质谱法。

1. 丁二酮肟重量法

原理:氨性溶液中镍离子与丁二酮肟生成红色沉淀,通过沉淀质量反推镍含量。

适用范围:镍含量≥2%的镍铜合金,误差范围±0.2%。

操作特点:需溶解样品后调节pH至8-9,沉淀需经玻璃砂芯坩埚过滤与120℃烘干,全程耗时约4小时,但抗铜离子干扰能力优异。

2. EDTA滴定法

原理:利用EDTA与镍离子在pH3.5缓冲液中形成1:1络合物,紫脲酸铵指示剂在终点时由黄变紫红。

适用范围:适用于0.5%-20%的中等含量镍测定,单次检测约30分钟。

操作注意:需预加过硫酸铵消除钴干扰,滴定温度需保持70-80℃以提高反应速率。

3. 原子吸收光谱法**

优势特性:检测下限可达0.001μg/mL,线性范围跨越三个数量级。

设备要求:需配备镍空心阴极灯(特征波长232.0nm)和乙炔-空气焰,采用标准加入法可消除基体效应。

典型误差:重复测定相对标准偏差≤1.5%,适用于质检部门批量检测。

4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

技术优势:检出限低至0.01ppb,可同步检测58Ni、60Ni等同位素,尤其适合高纯度铜合金中痕量镍分析。

前处理要点:推荐微波消解法(硝酸+氢氟酸体系),注意铜基体超过1000ppm时需采用碰撞反应池消除40Ar18O+对58Ni的质谱干扰。

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